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一、概述

化工行業(yè)屬于基礎(chǔ)性行業(yè)，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中的應(yīng)用極其廣泛，化工實(shí)驗(yàn)室研發(fā)人員更是遍布各行各業(yè)?；?shí)驗(yàn)室研發(fā)人員職業(yè)有著廣闊的發(fā)展前景，因?yàn)槲覀兊纳钪谐錆M著各種化學(xué)產(chǎn)品，從橡膠的生產(chǎn)到塑料的發(fā)明，從化妝品到涂料。新的化學(xué)產(chǎn)品還在不斷涌現(xiàn)，化學(xué)工藝的發(fā)展不會(huì)就此停歇。作為化工實(shí)驗(yàn)室研發(fā)人員，還有很多產(chǎn)品等著我們?nèi)?chuàng)造與完善。作為化工實(shí)驗(yàn)室研發(fā)人員，不僅要熟悉新產(chǎn)品的合成工藝，也要了解新產(chǎn)品的分析檢測(cè)手段以及檢測(cè)設(shè)備常見(jiàn)故障的排除，才能更高效地在實(shí)驗(yàn)室從事研發(fā)工作。懂這些就能輕松解決高效液相色譜儀故障了！

二、高效液相色譜儀簡(jiǎn)介

高效液相色譜儀系統(tǒng)由貯液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。貯液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng)，樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相，被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相)內(nèi)，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)，在兩相中做相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過(guò)程，各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別，被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出，通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀，數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來(lái)。

三、高效液相色譜儀的“公敵”

液相色譜在使用過(guò)程中難免會(huì)遇到各種問(wèn)題，在此，我們把液相在使用過(guò)程中出現(xiàn)頻率高的問(wèn)題稱為液相色譜的“公敵”。

1、“公敵”簡(jiǎn)介

氣泡，在液相色譜的使用過(guò)程中，被提及多的一個(gè)名詞，它會(huì)帶來(lái)一系列的問(wèn)題，例如壓力波動(dòng)、基線噪音等問(wèn)題，它絕對(duì)是早期液相色譜工作者的眼中釘、肉中刺—“頭號(hào)公敵”。

2、“公敵”的產(chǎn)生

1、眾所周知，液體對(duì)于氣體是有一定的溶解度的。液體的壓力越高，對(duì)氣體的溶解度越好。所以，當(dāng)一瓶未開(kāi)封靜置的可樂(lè)，你是看不到氣泡的，因?yàn)闅馀荻既芙庠诶锩媪?。?dāng)你開(kāi)啟瓶蓋，直接的影響就是瓶子里面的壓力降低了，對(duì)氣體的溶解度變小，所以氣體就析出變成一個(gè)個(gè)的小氣泡。

3、喝過(guò)啤酒或者碳酸飲料的人都有這樣的經(jīng)歷，當(dāng)你搖晃瓶子，然后瞬間把瓶蓋開(kāi)啟，啤酒或碳酸飲料瓶中會(huì)噴出大量泡沫，搖晃的越劇烈，噴射的越猛，不難看出，溶解氣體的液體在振蕩和運(yùn)動(dòng)過(guò)程中，也容易讓氣泡析出。

4、上學(xué)的時(shí)候，化學(xué)課上，我們?cè)?jīng)懷疑過(guò)一個(gè)問(wèn)題：把一升甲醇倒進(jìn)一生純水里面，它的體積是不是兩升？當(dāng)我們親自試驗(yàn)后，就排除了這個(gè)疑問(wèn)，而且我們可以明顯看到，當(dāng)兩種液體混合的時(shí)候，會(huì)有大量的氣泡冒出，體積也小于兩升。

綜上所述，溶解在液體中的氣體，在遇到環(huán)境壓力變低、震蕩和運(yùn)動(dòng)以及兩種液體混合的時(shí)候，都有利于氣泡的析出。

5、“公敵”的危害

對(duì)于液相色譜，泵是必不可少的，液相色譜泵的功能，是將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速通過(guò)色譜柱，對(duì)想要分析的化合物進(jìn)行洗脫。對(duì)于泵，穩(wěn)定性是至關(guān)重要的。如果流動(dòng)相在系統(tǒng)里面的混合和運(yùn)動(dòng)過(guò)程中，有氣泡出來(lái)，問(wèn)題也就接踵而至。假設(shè)泵本來(lái)應(yīng)該輸出1ml/min的流動(dòng)相，里面出現(xiàn)一點(diǎn)氣泡，體積就會(huì)發(fā)生變化，而且氣泡的可壓縮性很強(qiáng)，體積還容易忽大忽小，流速也就不準(zhǔn)確、也不再穩(wěn)定。

氣泡的存在還會(huì)對(duì)檢測(cè)器產(chǎn)生危害，檢測(cè)器位于色譜柱出口，流動(dòng)相從色譜柱末端出來(lái)，會(huì)有一個(gè)壓力的驟降，如果之前液體的壓力有100bar，那么到了流通池內(nèi)，壓力也只有10bar左右。而壓力的降低會(huì)使流動(dòng)相中氣體的溶解度降低，從而導(dǎo)致氣泡的產(chǎn)生，導(dǎo)致檢測(cè)器基線不穩(wěn)。

氣泡的另一個(gè)影響與流動(dòng)相中所溶解的氣體有關(guān)，假如流動(dòng)相里面溶解的是空氣，主要含有氮?dú)夂脱鯕?。一般?lái)說(shuō)，氮?dú)獗容^穩(wěn)定，但是氧氣比較活潑，它極有可能會(huì)跟某些樣品發(fā)生反應(yīng)，造成樣品的降解。特別是當(dāng)你想要分析的樣品里面含有一些熒光基團(tuán)，想要用熒光檢測(cè)器來(lái)檢測(cè)的話，流動(dòng)相里溶解的氧氣會(huì)跟樣品的熒光基團(tuán)反應(yīng)，造成熒光淬滅，從而導(dǎo)致檢測(cè)器無(wú)法檢測(cè)到該化合物。

綜上所述，氣泡的危害主要是造成泵的流量不準(zhǔn)、基線噪音和可能會(huì)與樣品反應(yīng)而影響檢測(cè)。

6、“公敵”的消除

早期的氦吹脫氣是當(dāng)時(shí)業(yè)界標(biāo)準(zhǔn)，但是其成本高，操作不便。后來(lái)又出現(xiàn)了抽真空脫氣和超聲脫氣，他們對(duì)很多應(yīng)用來(lái)說(shuō)，算是不錯(cuò)的脫氣方法，但是這些仍不能阻擋氣泡時(shí)不時(shí)就冒出來(lái)，給我們制造各種小麻煩。直到在線真空脫氣機(jī)的出現(xiàn)，才使這一麻煩迎刃而解。

在線脫氣的原理：流動(dòng)相通過(guò)真空腔內(nèi)的一段半透膜的管路，半透膜上面的小的孔道可以讓氣體分子透過(guò)而液體分子無(wú)法透過(guò)，這樣流動(dòng)相里面溶解的氣體分子就被外面的真空泵從管道里面吸出來(lái)，經(jīng)過(guò)脫氣的流動(dòng)相繼續(xù)輸送到泵。

四、高效液相色譜儀常見(jiàn)故障及解決方案

液相色譜儀在使用的過(guò)程中，可能會(huì)出現(xiàn)的故障：

1、流動(dòng)相脫氣不充分；

2、流動(dòng)相供給不暢；

3、流動(dòng)相和貯液器被污染。

五、解決方案：

1、流動(dòng)相脫氣不充分，對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行再脫氣，采用更有效的脫氣方法（如通氮?dú)獗Ｗo(hù)）或兩種方法配合使用，改變系統(tǒng)內(nèi)混合為系統(tǒng)外低壓預(yù)混合。

2、流動(dòng)相供給不暢，可能的原因是流動(dòng)相已接近用完，管路吸入氣體引起泵壓力不穩(wěn)，應(yīng)經(jīng)常觀察貯液器中流動(dòng)相的量，加足流動(dòng)相的量保證所有的樣品分析完畢；輸液管路上安裝沉子沉至瓶底，貯液器蓋上留一小孔正好夾住進(jìn)液管，使其不能上下移動(dòng)；過(guò)濾器阻塞會(huì)引起管道和泵腔空化，也會(huì)使壓力不穩(wěn)；當(dāng)過(guò)濾器被微粒所阻塞或長(zhǎng)霉時(shí)，去掉過(guò)濾器后系統(tǒng)會(huì)運(yùn)轉(zhuǎn)正常，換上新過(guò)濾器即可；如果換上新過(guò)濾器仍然不暢，那就需要檢查流動(dòng)相的制備過(guò)程，或者換大孔徑的過(guò)濾器，流動(dòng)相都要重新過(guò)濾。流速過(guò)高、阻力大，造成空化現(xiàn)象，這是由于過(guò)濾器孔徑、管道內(nèi)徑、流速和溶劑黏度等引起的。出現(xiàn)這種情況時(shí)，可嘗試用下列方法解決：

1）改用低流速；

2）換大孔徑的過(guò)濾器；

3）增加進(jìn)液管路內(nèi)徑；

4）抬高或加壓貯液器；

5）臨時(shí)不用入口過(guò)濾器（流動(dòng)相確保做好過(guò)濾）；

其它問(wèn)題，包括滲漏或接頭松動(dòng)、低壓混合器過(guò)濾器阻塞、泵部件損壞（密封墊等），都能引起流動(dòng)相供液不正常，注意檢查排除。

3、貯液器或流動(dòng)相被污染，會(huì)出現(xiàn)一些問(wèn)題：產(chǎn)生有規(guī)則的噪音增大、檢測(cè)器基線上升等現(xiàn)象。流動(dòng)相中的污染物可能會(huì)被泵以穩(wěn)定的濃度打入系統(tǒng)，而后再以穩(wěn)定的濃度流出來(lái)，所以在色譜圖中不出多余的峰。

不干凈的貯液器會(huì)污染清潔的流動(dòng)相，每種流動(dòng)相要備有專用的貯液器，或者定期報(bào)廢貯液器，都是良好的工作習(xí)慣。流動(dòng)相污染源來(lái)自這幾個(gè)方面：試劑質(zhì)量不高，玻璃器皿不合格，微生物的影響，配制流動(dòng)相時(shí)操作不當(dāng)?shù)?，因此要求用高純度化學(xué)試劑和HPLC級(jí)溶劑，一旦發(fā)現(xiàn)試劑有問(wèn)題應(yīng)堅(jiān)決報(bào)廢掉。

玻璃器皿應(yīng)按規(guī)定清洗干凈，為防止生長(zhǎng)微生物，每天要按前述的方法清洗系統(tǒng)；懷疑系統(tǒng)內(nèi)生長(zhǎng)了微生物時(shí)，可用稀硝酸沖洗(注意不要損壞柱和管路系統(tǒng))，在緩沖液內(nèi)加生長(zhǎng)抑制劑（0.04%疊氮鈉）或冷藏緩沖液；每天用0.2μm的過(guò)濾器過(guò)濾緩沖液，也會(huì)有效地防止微生物污染系統(tǒng)；真空脫氣時(shí)要防止泵油帶入流動(dòng)相；應(yīng)該用清潔的惰性塞子、攪捧、過(guò)濾器和玻璃器皿配制流動(dòng)相；已經(jīng)污染的色譜儀流動(dòng)相一定要廢棄掉。

六、總結(jié)

懂這些就能輕松解決高效液相色譜儀故障了！儀器設(shè)備的良好運(yùn)行離不開(kāi)平時(shí)的規(guī)范操作和正確的維護(hù)保養(yǎng)，熟悉儀器設(shè)備的基本操作，了解儀器設(shè)備的維護(hù)保養(yǎng)方法，是每一個(gè)化工實(shí)驗(yàn)室研發(fā)人員必須具備的基本實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)，具備了這些基本實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)后，才能保證化工實(shí)驗(yàn)室研發(fā)項(xiàng)目順利、安全、高效地進(jìn)行。